頭孢唑肟鈉生產工藝分析論文

　　現(xiàn)如今，大家都寫過論文，肯定對各類論文都很熟悉吧，論文是描述學術研究成果進行學術交流的一種工具。那么你有了解過論文嗎？以下是小編精心整理的頭孢唑肟鈉生產工藝分析論文，歡迎大家分享。

　　摘要:為使頭孢唑肟鈉合成工藝得以優(yōu)化,本文考察了轉鈉劑種類、有機溶劑、反應溫度等條件對頭孢唑肟鈉反應收率的影響,確認了合成頭孢唑肟鈉的最優(yōu)條件。以異丙醇為溶液,以異辛酸鈉為轉鈉劑,20℃為反應溫度,三種條件下可以優(yōu)化頭孢唑肟鈉的合成工藝條件。

　　關鍵詞:頭孢唑肟鈉；生產工藝；合成方法

　　中圖分類號:TQ46 文獻標識碼:A 文章編號:1674-2060(2016)02-0182-01

　　頭孢唑肟鈉是日本藤澤公司研發(fā)的第三代頭孢類抗生素,化學名稱為(6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(甲氧亞氨基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫雜雙環(huán)[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸鈉。該藥臨床上常用于治療由敏感細菌所致的敗血癥、泌尿及生殖系統(tǒng)感染、呼吸道感染等疾病。該藥所具有的特點是耐酶、廣譜、高效、通過血腦屏障等。頭孢唑肟鈉的合成主要以頭孢唑肟為原料。合成工藝主要有三種,一種是以碳酸鈉為轉鈉劑;另一種是以乙酸鈉為轉鈉劑,在丙酮中析出得到產品;另一種方法是以三乙胺為助溶劑,形成頭孢唑肟那酸的三乙胺鹽,再以異心酸鈉為轉鈉劑,在乙醇中析出得到產品。以下是對頭孢唑肟鈉生產工藝的分析。

　　1儀器與試劑

　　頭孢唑肟鈉合成所需儀器為BruckerAMX-500核磁共振儀、紅外光譜儀、Agilent1100高效液相色譜儀、溫度計等。所需試劑為:頭孢唑肟酸(質量分數(shù)99.8%)、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、丙酮、無水乙醇、碳酸鈉、異辛酸鈉等。

　　2合成方法

　　將15.32g的頭孢唑肟酸加入100mL的四口瓶中,使之懸浮于30mL水中。之后滴加含有異辛酸鈉16.7g的異丙醇20ml,溶解后成為淡黃色的透明溶液。運用活性炭1.0g對溶液進行室溫脫色30min,再進行過濾,用5ml的水洗滌,將濾液合并[1]。滴入300ml的異丙醇,析出白色固體。白色固體析出后,在0～5°環(huán)境下,以較慢速度攪拌2h,再次進行過濾,采用異丙醇洗滌濾餅在35℃真空環(huán)境下干燥4h,最后得出頭孢唑肟鈉16,23g。其含水量為6.20%,收率為145°,熔點為227℃,旋光度為145°,純度為99.34%。析出頭孢唑肟鈉質量符合《中國藥典》2010年版二部標準規(guī)定。

　　3結果與討論

　　3.1轉鈉劑對頭孢唑肟鈉收率的影響

　　對產品收率進行考察時,先稱7.66g的頭孢唑肟鈉酸,在水體積與乙醇體積1:10的條件下以Na2CO3、NaOH、NaHCO3和異辛酸鈉為轉鈉劑,以此考察轉鈉劑對產品收率的影響。詳見表1從表中可看出,三種無機鹽中,NaHCO3的收率為86.3%,其具有較強堿性,易使內酰胺開環(huán),此堿一般不作為轉鈉劑使用。Na2CO3、NaOH的收率分別為83.9%和81.9%,這兩種堿具有的特性是不溶于乙醇,產品中容易引入雜質。異辛酸鈉比其他三種堿類收率都高,異心酸鈉可溶于乙醇,對于過量的異辛酸鈉不用擔心其對產品的純度產生影響,在色澤上對產品也無影響。因此四種轉鈉劑相比,選擇異辛酸鈉作為頭孢唑肟鈉轉鈉劑最適宜。

　　3.2溶劑對頭孢唑肟鈉收率的影響

　　頭孢唑肟鈉在合成的過程中會運用到多種溶劑,這些溶劑對頭孢唑肟鈉的收率有不同程度的影響。判斷溶劑對頭孢唑肟鈉收率的影響程度時先固定稱量頭孢唑肟鈉酸7.66g,水15ml,異辛酸鈉8.30g,三者發(fā)生反應后生成淡黃色溶液。選異丙醇、乙醇、丙酮各150ml作為有機溶液,觀察不同溶劑反應收率的變化。詳見表2.從表中可見,三種有機溶液相比,運用乙醇時產品收率較低。選用異丙醇和丙酮時產品收率較高。滴加丙酮易使產品結團、粘稠,干燥之后不易碾碎[2]。選用異丙醇滴加生成的產品晶體好,干燥之后易于粉碎,因此,三種有機溶液相比,選用乙醇更為理想。

　　3.3溫度對頭孢唑肟鈉收率的影響

　　頭孢唑肟鈉合成過程中溫度也是一個重要影響因素,對頭孢唑肟鈉收率有著一定的影響。考量溫度對頭孢唑肟鈉收率的影響時先固定稱量頭孢唑肟鈉7.66g,異辛酸鈉8.30g,水體積與異丙醇水體積比為1:10,在0°、10°、20°的溫度下考察溫度對產品收率的影響。詳見表3。從表中可見,0°、10°、20°三種溫度下,其對產品的收率影響不大,當溫度較低時產生的二氧化碳不容易被放出,異辛酸鈉粘度會增加,對反應會產生不利影響。所以應該選擇較高的溫度,所以溫度選擇20℃較為合適。

　　4結語

　　以異心酸鈉作為頭孢唑肟鈉酸為原料合成頭孢唑肟鈉具有良好效果。過量的異辛酸鈉可以溶于異丙醇中,產率較高,比選用碳酸氫鈉和碳酸鈉作轉鈉劑效果更優(yōu)良。得出的產品頭孢唑肟鈉符合《中國藥典》2010年版二部規(guī)定標準。

　　參考文獻

　　[1]李航;于奕峰.頭孢唑肟鈉合成工藝研究[J]河北工業(yè)科技,2011,28(04)

　　[2]朱小芝;張愛榮;等.頭孢唑肟鈉合成工藝研究[J]山西醫(yī)科大學學報,2009,40(07)

【頭孢唑肟鈉生產工藝分析論文】相關文章：

案例分析論文11-07

案例分析論文(15篇)11-10

案例分析論文15篇11-09

論文的可行性分析02-21

論文的問卷分析報告范文11-05

環(huán)境分析與現(xiàn)代儀器分析方法論文09-17

農村計劃生育分析論文11-24

分析電子商務中的數(shù)據(jù)安全論文04-26

財務分析報告論文06-21

畢業(yè)論文開題報告可行性分析08-22